气相色谱仪检定规程

1规模

本规程适用于配有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、 火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、 氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪的*检定、后续检定和运用中查看。

2概述

气相色谱仪是由载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谐柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行别离，并经过检测器进行检测的仪器。依据各组分的保存时间和响应值进行定性和定量分析。

仪器由气路体系、进样体系、别离体系、温控体系、检测体系和数据处理体系组成。

3计量功能要求

仪器的计量功能应契合表1中的要求4通用技能要求

4.1外观

仪器应无影响其正常工作的损伤,各开关、旋钮或按键应能正常操作和操控，指示灯

显示明晰正确。仪器上应标明制作单位名称、类型、编号和制作日期，国产仪器应有制作

计量器具许可证标志及编号。

4.2气路体系

在正常操作条件下,用试漏液查看气源至仪器所有气体经过的接头,应无泄澜。

5计量器具操控

仪器的计量器具操控包含*检定、后续检定和运用中查看。

5.1检定条件

5.1.1检定环境条件

环境温度;(5~35)C,环境相对湿度:(20~85)%，室内不得寄存与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,应无机械振动和电磁搅扰。

5.1.2仪器安装要求

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合,接地杰出。气体管路(载气和助燃气)主张运用不锈钢管或铜管。

5.1.3载气、燃气及 助燃气

载气纯度应满意仪器运用要求，一般不低于99. 995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

5.2检定用规范物质及设备

检定运用的规范物质应为国家计量行政部门同意公布的有证规范物质，检定用设备须经计量技能组织检定合格。

5.2.1规范物质检定

用规范物质见表2.

5.2.2 微量注射器

量程:10 μL,大答应差错土12%。

5.2.3铂电阻温度计

温度丈量规模:不小于300 C,大答应差错士0.3 C。

5.2.4流量计

皂膜流量计丈量规模(0~100) mL/ min,准确度不低于1.5级。

5.2.5气压表

丈量规模(800~1060)hPa,大答应差错土2. 0 hPa。

5.2.6 秒表

小分度值不大于0.01 S。

5.3检定项目

检定项目见表3.

5.4检定办法

5.4.1通用技能要求的查看

按4.1和4.2要求,用目测及手动法进行查看。

5.4.2载气流速安稳性检定

选择恰当的载气流速，待安稳后,用流量计接连丈量7次。以7次丈量平均值的相对

规范偏差为安稳性。

5.4.3温度检定

5.4.3.1柱箱温度安稳性检定

把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70 C。待仪器温度安稳后,接连

5.4.5定性和定量重复性检定

仪器的定性和定量重复性以接连丈量7次溶质的保存时间和峰面积丈量的相对规范偏差RSD表明,相对规范偏差RSD按公式(10)计算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)丈量重复性相对规范偏差;n--丈量次数: x:第i次丈量的保存时间或峰面积:x-7次进样的保存时间或峰面积算术平均值;

5.4.4.2电子捕获(ECD)检测器

1)噪声和漂移按表4的检定条件，记载基线30min,选取基线中噪声大峰峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线违背起始点大的响应信号值为仪器的基线漂移。

2)检测限按表4的检定条件,待基线安稳后,用微量注射器注入(1~2)pL,浓度为0.1 ng/uL的丙体六六六-异辛烷溶液,接连丈量7次，记载丙体六六六峰面积。检测限按公式(4)计算。

5.5检定成果的处理

按表1技能要求检定悉数合格的仪器，发给检定证书;任何一项不合格,则判定仪器

为不合格;检定不合格的仪器发给检定成果通知书,并注明不合格项。

5.6检定周期

气相色谱仪的检定周期一般不超越2年。