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如何用好气相色谱仪毛细管进样的内衬管?咱们首要来看一下衬管的脱活或许硅烷化,它是什么意思呢? 为什么要脱活 衬管是由 石英玻璃 制成的管状物,既然是石英玻璃,它的外表必定布满了硅醇基 : 假如衬管外表未做过任何处理,这些硅醇基会极易和样品产生作用,然后呈现拖尾或重现性欠好的问题。 当然假如待测组分的浓度很高,对定量要求也不是很高的状况下,这种未经过处理的衬管也是能够运用的。 可是假如对定量成果要求较高,就需求对衬管的内壁进行处理。通常状况下咱们把这种处理叫做 脱活 和 硅烷化 。 硅烷化 其实便是将衬管内壁的硅醇基处理成非极性的外表。 每个衬管的制造商都会有自己的衬管脱活和硅烷化工艺,咱们只需求明白脱活和硅烷化的意图是什么就能够了。 硅烷基开裂 值得注意的是,衬管在运用过程中 硅烷化的化学键会渐渐开裂 ,也便是会呈现脱活失效的状况。当衬管外表的硅烷化基团丢失到必定程度,衬管外表就会康复成硅醇基外表,然后呈现峰形拖尾等问题。 所以衬管是需求定时替换的。 为了延长衬管运用寿命,主张在待机时将进样口温度降低哦! 衬管污染 其次,在衬管运用时也会呈现难蒸发或不蒸发组分吸附在衬管内壁,导致衬管内部污染的问题。这样也会呈现色谱峰形拖尾等问题。 这种状况下是能够通过超声清洗祛除污染物,改善污染导致的色谱峰形问题。 可是假如峰形问题是由硅烷基开裂和污染物一起导致的,超声清洗并不能彻底解决问题,这时候就需求替换衬管了! 玻璃毛 大家在运用衬管时会发现绝大多数的衬管内都会填入一段相似棉花的物质。 其实这种物质叫玻璃毛(一种玻璃纤维),它有很多的长处: 1、首要,玻璃毛能够增大样品的汽化外表积,促进待测组分的汽化,然后降低因为高沸点组分不能快速汽化导致的进样歧视(进样歧视会导致进入色谱柱中的待测组分比例与实际样品中不同)。 2、其次,玻璃毛能够促进样品的混合,增加进样的重现性。 3、第三,玻璃毛能够擦拭针尖,这样能够防止因为高沸点组分在针尖外冷凝导致的针尖歧视。 4、*后,玻璃毛能够阻挠不蒸发组分(例如隔垫碎屑,样品中的杂质)进入色谱柱,然后维护色谱柱。 当然仍是有一些当地需求注意的。 首要,玻璃毛也是玻璃原料。它的外表也有硅醇基,假如没有进行硅烷化或许因为填充玻璃毛时产生开裂,那么暴露出的硅醇基也会吸附样品导致峰拖尾或重现性欠好。 其次,玻璃毛吸附了过多的污染物也会吸附饱满,然后会变成污染源,也会造成峰形拖尾等问题。 因为玻璃毛可能会吸附样品,所以在做一些超痕量组分剖析,如DDT等农残组分的剖析时,并不主张加入玻璃毛哦! |