气相色谱仪分析检测及高纯气体选择

气相色谱仪剖析检测及高纯气体挑选

色谱剖析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即到达作业要求，又能延伸仪器寿数，所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的要求；不然，若运用不符合要求的低纯度气体，会形成一系列不良影响；一般状况下，气体纯度挑选应把握以下准则，即微量剖析比常量剖析要求高，毛细管柱剖析比填充柱剖析要求高，程序升温剖析比恒温剖析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷设备的FID比单FID要求高，中高档仪器比等级低仪器要求高。

气相色谱仪的气路体系，是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性，载气流速的稳定性，以及流量丈量的准确性都对色谱实验成果有影响，需求留意操控。

气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

这些气体除空气可由空压机供应外，一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。

气相色谱仪怎么选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，可是关于刚刚触摸气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是处处问询究竟挑选什么样的气体纯度*好的这类问题。

1气体纯度的要求

依据每一家用户具体运用的哪一类(高、中、等级低)仪器，挑选什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。准则上讲，挑选气体纯度时，主要取决于：①剖析目标；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满意剖析要求的前提下，尽或许选用纯度较高的气体。这样不光会进步(坚持)仪器的高灵敏度，并且会延伸色谱柱、色谱仪(气路操控部件、气体过滤器)的寿数。实践证明，作为中高档仪器，长期运用较低纯度的气体气源，一旦要求剖析低浓度、高精度要求的样品时，要想康复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器，作常量或半微量剖析，选用高纯度的气体，会添加运转本钱，有时还添加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求到达或略高于仪器本身对气体纯度的要求即可，这样既能够到达作业要求，又能延伸仪器的寿数，还不至于添加仪器的运转本钱。

一般说来，痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，必定要严厉净化。

2气体纯度低或许形成的不良影响

依据剖析目标，色谱柱的类型，操作仪器的层次和具体检测器，若运用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种或许：

2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分化，O2使PEG固定液断链。

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰；

2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所添加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会发生变化，运用时间越长影响越大；

2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能运用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，削减寿数；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量剖析；

2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不光引起基线漂移，还或许在谱图上呈现比较宽的“假峰”。

2.7仪器影响

2.7.1各类过滤器加速失效；

2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；

2.7.3气路体系被污染，若要康复仪器在高灵敏度状况下操做，有时要吹洗很长时间(或许一周以上)污染严峻时有时再也无法康复。

2.7.4检测器的寿数

关于FID，水蒸汽会影响剖析成果，直至影响检测器的寿数；对ECD和TCD的寿数*明显，这点应引起用户特别留意。

3对气体纯度挑选的一般准则

3.1从剖析视点讲，微量剖析比常量剖析要求高，也就是说，气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量，假如用TCD剖析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以关于10mL/m3的痕量剖析，载气的纯度应高于99.999%；于FID运用气体，碳氢化合物含量有必要很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱形成影响，就不影响FID的功能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量有必要很低等。

3.2毛细管柱剖析比填充柱剖析要求高；

3.3程序升温剖析比恒定温度剖析要求高；

3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；

3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。

3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比等级低仪器要求高。

4操作不同检测器引荐运用的气体纯度

我们引荐气体纯度的技术要求，一般用于惯例剖析，关于特别高灵敏度的痕量剖析应选用高一级纯度的气体，假如不在意色谱柱和仪器的运用寿数，或剖析样品组分浓度很高时，也能够不运用过高纯度的气体，因为各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满意不同的运用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，能够经过气体净化处理满意剖析要求，关于不同杂质的气体选用何种净化方法和设备，留下以后再加以讨论。

综上所述，新气相色谱仪接入气源时必定要做到心中有数，决不能随意接入，不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等，*终导致剖析数据严峻失真，失去了剖析的含义，为作业带来严峻的损失。