气相色谱仪使用步骤及注意事项？

跟着科技的展开，气相色谱仪成为如今干流的检测设备，该文主要引见了气相色谱仪的相关原理、操作运用流程及其留心事项。文章可为气相色谱仪的运用人员提供相关的理论指导及理论阅历。

气液色谱法于1952年*次被创立，该方法展开至今已遍及应用于石油锻炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等范畴。而根据该方法消费的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要东西。但其操作、运用具有必定的规程，操作者必需具备杰出的操作技艺才华在理论中更好地发挥气相色谱仪的功用。

一、气相色谱仪运用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和活动相组成：固定相和活动相各自有不同的吸赞同分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随活动相一同运动，这样物质就在两相间中止重复的分配，然后把不同的安排分别开来。气相色谱仪的运用和操作流程一般包含以下几个程序。

1.加热

不同厂家消费的气相色谱仪给定温度的方法是不相同的。温度给定方法一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。假设选用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。假设是选用旋钮定位法，其运用则有技巧。选用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐步将温度操控旋钮调至适合位置。假设选用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向滚动一个视点，则仪器开端升温，指示灯亮;当温度抵达某一温度底子稳守时，再向相同方向滚动旋钮，让仪器温度继续上升;重复按此方法中止温度的递进调度，直至抵达所需求的作业温度。

2.调池均衡

调池均衡也便是所谓的调热导电桥均衡，其目的是使仪器的输出较为适合。关于具有池均衡、调零功用和记载功用的仪器，需求讲究必定的调度技巧。

3.焚烧

关于氢焰气相色谱仪，开机的时分需求焚烧。或许因为某些缘由，火熄灭后也需求从头焚烧。但是，点不着火的情况咱们会常常遇到，所以焚烧也是需求必定技巧的。通用的焚烧方法是，先加大氢气的流量，然后再中止焚烧，之后将仪器缓慢调回到作业状态。

4.气体份额的调度

根据有关资料，关于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但因为在实践仪器中，转子流量计一般做不到非常准确的测量，所以，这个标准的气体配比在实践操作中很难抵达。实践操作过程中，可以侧重思索检测器灵敏度和分别作用，根据实践情况来调整配比。

5.进样

气相色谱分析中，常用的进样方法是运用注射器或六通阀门进样。影响进样量的要素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应规模。柱效率主要受进样时刻长短的影响。若进样时刻过长，会构成色谱区域变宽，然后降低柱效率。因此，关于冲刷法色谱而言，应尽或许的减短进样时刻，一般恳求不超越1s。

二、气相色谱仪的运用过程：

1、翻开稳压电源。

2、翻开氮气阀，翻开净化器上的载气开关阀，然后查看能否漏气，确保气密性杰出。

3、调度总流量为恰当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调度分流阀使分流流量为试验所需的流量(用皂膜流量计在气路体系面板上实践测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

5、翻开空气、氢气开关阀，调度空气、氢气流量为恰当值。

6、根据试验需求设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、翻开计算机与作业站。

8、FID检测器温度抵达150oC以上，按FIRE键点着FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数抵达设置时，即可进样分析。

11、试验终了后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

三、气相色谱仪运用注意事项

气相色谱仪在运用过程中一般应侧重重视以下几个中心。

1.对气相色谱仪分析室的恳求

(1)分析室四周不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5～35度规模内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应坚持空气流通。有条件的厂应该设备空调。

(3)底子具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能接受整套仪器，便于操作的作业平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。

(4)为防止电压动摇构成检测的干扰应配备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

2.配套气源准备及净化

仪器作业时气体一般由供气钢瓶供给，钢瓶的减压阀要常常检漏，对气体纯度恳求较高，纯度应该大于99.99%。关于空气和氢气发生器，需求定时中止放水、转换单调剂。

(1)气源准备，事前准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能交换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以交换备用。有的厂运用氮气发生器、氢气发生器和空气紧缩机也可，但空压机必需无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应转换气瓶。一般厂家运用运用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应运用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了进来各种气体中或许含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先通过严厉净化处置。如今国内的气体发生用具有较高的展开技能，一般装备5A分子筛或活性炭过滤净化安装，底子可以满意气相色谱仪恳求。若运用钢瓶高纯气体，则需求中止净化过滤后运用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，底子可满意恳求。

3.气相色谱仪成套性查看及安放

仪器开箱后，按资料袋内附件清单，中止逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保管。然后按照仪器的运用说明书上恳求，将其放置于作业平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各局部联接起来，联接色谱作业站。

4.气相色谱仪气路联接和气路气密性查看

关于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪消费厂家工程技能人员中止，在无法抵达满意的情况下应严厉按照运用说明书中恳求在专业人员指导下设备联接。

气密性查看是一项非常重要的作业，若气路有漏，不只直接招致仪器作业不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄露的危险，特别是氢气更应该加以注重。气相色谱仪气密查看一般是查看载气流路，其重点是管路接头处，关于氢气和空气流路也要做相应的查看。

5.进样口

根据理论阅历，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保存时刻有时也会改变，以致出现鬼峰，此刻需求对隔垫中止更新。对隔垫的无缺情况应定时中止查看，假设发现隔垫出现裂口或许有较多的隔垫碎屑时必需中止转换。同时，要定时清洗进样口内的玻璃衬管。

向左转|向右转

6.色谱柱

在设备毛细管时，要确保色谱柱的两端切断是平坦的。毛细柱在长时刻不运用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于作业状态的检测器不该敞开，应使其坚持关闭状态。关于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平常运用时也应该留心，不要把空气引进到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代干流的检测设备，其作业原理并不难懂，但设备运用有着严厉的操作程序。每个运用环节都必定的恳求，从气源、设备到外界环境条件都有特别恳求。只要理解了这些恳求才华高效、快捷的运用气相色谱仪。